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Besoin de titrages Karl Fischer précis? Commence par standardiser votre titrant

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Toutes les normes ne se valent pas!

Les titrages Karl Fischer sont un moyen excellent et pratique de déterminer la teneur en humidité dans une variété d’échantillons. Par nature, les titrants et les solvants impliqués dans la réaction de Karl Fischer s’attirent et réagissent avec l’eau. Cela signifie toute eau – l’eau de votre échantillon, l’eau de l’humidité atmosphérique dans votre verrerie et l’eau dans l’air dans l’espace de tête une fois que vous ouvrez une bouteille de titrant. Par conséquent, il est extrêmement important de standardiser votre titrant Karl Fischer avant utilisation et / ou régulièrement. Puisque vous devez standardiser votre titrant, quelle norme devez-vous utiliser?

Que sont les normes Karl Fischer?

Karl Fischer Les normes sont des produits chimiques certifiés avec une teneur en eau fixe qui peuvent être utilisés pour normaliser (déterminer la valeur réelle) des titrants Karl Fischer. Il existe plusieurs types d’étalons: comprimé, poudre, liquide et ampoules.

Les normes sont-elles nécessaires?

Si vous avez déjà effectué des titrages standard sur un titrateur potentiométrique, il est possible que l’on vous ait dit que votre réactif particulier n’a pas besoin d’être normalisé. Le titrant Karl Fischer n’est pas nécessairement aussi robuste et stable au stockage que les autres titrants. Cela est dû au fait qu’ils interagissent avec l’eau. L’humidité atmosphérique ambiante est suffisante pour faire perdre de la puissance au titrant. Il est très important, surtout si un flacon de titrant a été ouvert auparavant, qu’il soit standardisé avant utilisation. Sinon, la valeur qui est dans le titrateur pour la force de titrant ne sera pas vraie, et cela conduira à des résultats inexacts.

Coût, expliqué

Il y a beaucoup de choses auxquelles les gens pensent lorsqu’ils essaient de décider quelle est la meilleure option pour eux et leur application spécifique. L’un des meilleurs est certainement le coût. Combien devraient coûter les normes? Quel est le coût par test? Quel type de norme est le plus économique? Eh bien, décomposons-le. D’une manière générale, par test, du moins cher au plus cher, les standards sont le tartrate de sodium (poudre), le liquide (en bouteille), puis l’ampoule. étalons tablette sont nouveaux sur le marché.

Standard # de mL, grammes, morceaux par paquet ou bouteille Volume, masse, pièces par réplique Coût par paquet / bouteille Coût par réplique Coût estimé pour 5 répliques
HYDRANALTM Étalon Standard pour l’Eau 1.0 40 mL 2 mL

$94.90

$4.75 $23.75
HYDRANALTM Étalon 5.0 100 mL 1 mL $23.43 $0.23 $1.15
HYDRANALTM Étalon 10.0 80 mL 1 mL $94.90 $1.19 $5.95
Tartrate de sodium 100 g 0.08 g $51.27 $0.04 $0.20
Comprimés FASTRATE 2 mg de H2O 15 pcs 1 pcs N/A N/A N/A
Comprimés FASTRATE 10 mg H2O 15 pcs 1 pcs N/A N/A N/A

Quelle est la différence entre les solutions étalons?

Honeywell-FlukaLa deuxième chose à considérer lors du choix de votre Norme Karl Fischer est la précision. Du moins précis au plus précis sont: poudre et / ou comprimé, liquide, puis ampoules. Lequel convient à votre application? Tous les tableaux ci-dessous montrent la répétabilité et la précision des étalons exécutés sur les titreurs Karl Fischer de Hanna Instruments. Découvrez ci-dessous.

Tartrate de sodium dihydraté

Les étalons solides ou en poudre sont généralement fabriqués à partir d’un produit chimique appelé tartrate de sodium dihydraté. C’est une poudre non hygroscopique peu coûteuse à écoulement libre. Ce type d’étalon ne doit être utilisé que sur un système Karl Fischer qui utilise un titrant d’une concentration de 5 mg / L. La forte force de titrant est nécessaire en raison de la teneur élevée en eau dans la norme. Même avec la force plus élevée du titrant, vous auriez encore besoin d’utiliser de très petites quantités de l’étalon (0,05 g à 0,10 g), sinon vous pourriez épuiser la cellule du titrateur. La forte teneur en eau associée à l’étalon étant solide signifie également qu’il ne peut être utilisé que sur un titrateur volumétrique.

Le tartrate de sodium dihydraté a une solubilité limitée dans le méthanol, un composant clé des produits chimiques Karl Fischer. En d’autres termes, non seulement vous devez utiliser de très petites quantités de la norme lors de son exécution en raison de la forte teneur en eau, mais aussi pour ne pas épuiser la cellule. La capacité de solvant pour cette norme n’est que d’environ 2 g par 50 ml. Si votre méthode nécessite des réactifs cétone / aldéhyde ou des réactifs à base d’éthanol, cette norme ne fonctionnera pas (elle est insoluble).

** Instrumentation QC’ed après cette réplique pour vérifier si la cellule et le système fonctionnaient toujours avec les bonnes spécifications.

HYDRANALTM Tartrate de sodium dihydraté
Reproduire g Échantillon mL Titrant Temps Dérive (ug / min) mg / mL Analyte
1 0.0795 2.5518 6:07 11.5 158.15
2 0.0799 2.5568 8:10 11.5 157.37
3** 0.0793 2.5278 6:03 2.8 157.72
4 0.0797 2.5803 6:05 5.3 160.00
5 0.0796 2.5544 6:02 5.3 158.59
6** 0.0797 2.5428 6:04 8.0 157.46
Moyenne 158.21
Écart-type 0.9864

% RSD 0.6235
% Récupération 101.03

HydranalTM Étalon 5.0

Les étalons liquides sont un mélange de xylènes avec une teneur en eau fixe. Ceux-ci sont généralement dans de petites bouteilles et doivent être stockés dans une armoire pour produits inflammables. Ce type d’étalon est soluble sur la plupart des solvants. Les coûts sont à mi-chemin pour cette norme. Les étalons liquides sont moins précis que les ampoules, mais plus exacts que les étalons solides.

HYDRANALTM Etalon 5.0 at 1 mL
Reproduire g Échantillon mL Titrant Temps Dérive (ug / min) mg / mL Analyte
1 0.9451 1.178 3:44 6.8 5.810
2 0.9122 1.148 3:34 1.9 5.680
3 0.9855 1.177 3:38 2.2 5.823
4 0.9992 1.193 3:40 1.2 5.905
5 0.9781 1.178 3:34 5.0 5.818
6 0.9905 1.179 3:36 4.3 5.827
7 0.9789 1.163 3:38 3.7 5.747
Moyenne 5.801
Écart-type 0.07055

% RSD 1.216
% Récupération 99.51

Normes d’ampoules

Les étalons d’ampoules sont disponibles dans une variété de concentrations et sont l’étalon d’eau le plus précis disponible. Ils sont également les plus chers. Le mélange de xylènes dans les ampoules est certifié avec une teneur en eau fixe et conçu pour un usage unique. Ces étalons peuvent être utilisés dans les titreurs volumétriques et coulométriques.

HYDRANALTM Étalon 10.0, Standardisation du titrant
Reproduire g Échantillon mL Titrant Temps Dérive (ug / min) mg / mL Analyte
1 1.0924 2.2707 5:57 6.3 4.837
2 1.1517 2.3606 6:07 6.1 4.904
3 1.1331 2.2939 6:05 6.5 4.967
4 1.0542 2.1342 5:51 9.3 4.975
5 1.0639 2.1057 5:47 9.9 5.090
Moyenne 4.955
Écart-type 0.09369

% RSD 1.891

** Instrumentation QC’ed après cette réplication pour vérifier si la cellule et le système fonctionnaient toujours avec les bonnes spécifications.

HYDRANALTM Étalons 1.0 (ampoules) à 2 mlL
Reproduire g Échantillon mL Titrant Temps Dérive (ug / min) mg / mL Analyte
1 2.120 0.4427 2:20 5.0 1.091
2 2.061 0.4352 2:12 4.6 1.073
3** 2.112 0.4372 2:19 3.3 1.079
4 2.112 0.4369 2:23 9.9 1.070
5** 2.068 0.4277 2:10 4.6 1.055
Moyenne 1.074
Écart-type 0.01330
% RSD 1.239
% Récupération 106.94**

Etalons de tablette

Les étalons pour comprimés sont des étalons d’eau solide à usage unique, comprimés. Les comprimés sont conçus pour être utilisés dans les titrateurs volumétriques. Ces NIST traçables sont miscibles dans les réactifs de Karl Fischer et ont une bonne répétabilité et précision. Ils sont également les plus récents sur le marché.

** Instrumentation QC’ed après cette réplication pour vérifier si la cellule et le système fonctionnaient toujours avec les bonnes spécifications.

Comprimés FASTRATE 2 mg de H2O
Reproduire g Échantillon mL Titrant Temps Dérive (ug / min) mg / mL Analyte
1 1 pièce 0.4362 3:12 7.4 2.138
2 1 pièce 0.4472 3:24 9.3 2.184
3** 1 pièce 0.4512 3:35 5.6 2.16
4 1 pièce 0.439 3:07 13.6 2.133
5 1 pièce 0.4312 3:03 5.0 2.122
6** 1 pièce 0.4371 3:00 7.7 2.143
7 1 pièce 0.4525 3:00 12.4 3:00
Moyenne 2.163
Écart-type 0.03808
% RSD 1.761
% Récupération 103.48

** Instrumentation QC’ed après cette réplication pour vérifier si la cellule et le système fonctionnaient toujours avec les bonnes spécifications.

Comprimés FASTRATE 10 mg de H2O
Reproduire g Échantillon mL Titrant Temps Dérive (ug / min) mg / mL Analyte
1 1 pièce 2.146 1.9 6:55 10.62
2 1 pièce 2.185 9.6 5:18 10.78
3** 1 pièce 2.185 13.9 6:10 10.74
4 1 pièce 2.195 6.8 6:41 10.83
5 1 pièce 2.131 7.7 5:56 10.51
6** 1 pièce 2.231 12.1 5:23 10.99
7 1 pièce 2.166 9.6 6:49 10.67
Moyenne 10.73
Écart-type 0.1540

% RSD 1.435
% Récupération 100.87

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